微波消解法测定盐渍肠衣中的铅和镉
盐渍肠衣中含有大量的盐分,使用常规干法和湿法处理样品不仅费力费时,样品还容易受沾污和损失,测定周期较长,测定的准确度不易控制,样品间的平行性较差。使用微波消解仪不仅消解速度快,操作简单安全,大大减少实验环境对样品的污染,降低了空白值,提高了方法的灵敏度和准确度,加之压力/温度传感器和红外控温装置的使用,增加高压环境下微波消解仪使用的安全性。
盐渍肠衣中的铅和镉测定的必要性
我国是肠衣的主要生产国和出口国,其中以盐渍肠衣为主要出口品种。由于肠衣是肉食的包装物品,因此进口国对产品的卫生要求十分严格。2004年国家质检总局印发《中华人民共和国2004年度出口动物及动物源性食品、进口动物源性食品残留物质监控计划》及有关事项的通知,其中对金属元素的残留限量,根据欧盟法规要求,作了较大调整肠衣中铅、镉由原来的1000μg/kg修订为500μg/kg。
仪器 样品 试剂
- 仪器:微波消解仪、AAnalyst800
- 样品:盐渍猪肠衣、盐渍羊肠衣、样品称样量:300-500mg
- 试剂:6ml浓硝酸(优级纯)、2ml双氧水
微波消解分析步骤
- 称取盐渍猪肠衣300-500mg,盐渍羊肠衣300-500mg。
- 依次加入6mL浓硝酸和2mL双氧水。
- 在Multiwave3000中对样品和空白进行消解。
- 消解结束后,红外温度冷却到50℃以下,取出内管,样品消解完全。赶酸至溶液2mL,用超纯水定容到25mL容量瓶中,待测。
- 石墨炉测定铅镉。
微波消解法测定盐渍肠衣中的铅和镉结论
由于盐渍肠衣中存在着大量的盐分,对仪器测定产生很大的干扰,常规方法消解样品,测定结果的重现性差,回收率低。使用微波消解仪缩短了样品前处理时间,样品测定结果重现性好,回收率高。
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