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土壤中微量元素(Pb,Zn,Cu)的湿法消解

 

通过湿法消解方式进行土壤的的消解。本方法在环境监测站进行研究,其目的证明用湿法消解能达到消解完全,实验偏差在允许范围之内。 本方法试用于Pb、Cr、Zn、Cu、K、Na、Ca、Mg等元素的消解。

实验仪器和试剂

  • 仪器:全自动消解仪,聚四氟乙烯消解管50mL。
  • 试剂:优级纯浓硝酸, 优级纯高氯酸,优级纯氢氟酸,实验用水为去离子水,土壤标准样品 GSS-8。

实验步骤

样品预处理 准确称取土壤标准样品0.5g,放于消解管中,放置在消解架上,软件编辑实验步骤

步骤 操作 条件
1 加入试剂 HNO3
2 振荡 50% 1min
3 加入试剂 HF
4 振荡 50% 1min
5 加热 140℃
6 加入试剂 HCLO4
7 振荡 50%
8 加热 160℃
9 加热 180℃
10 冷却 30min
11 定容 H2O 50ml

样品消化及处理条件的选择

采用硝酸、氢氟酸和高氯酸的消解方式,首先硝酸沸点是约120,据此选择消化温度为140 ℃左右,在此温度下持续一段时间,让硝酸和样品充分进行反应,加入氢氟酸,使样品能良好的发生飞硅作用,最后使用高氯酸充分和有机物反应。然后升温至180℃,将高氯酸赶出。

消解终点

经观察,所剩液体为浅黄绿色透明液体(呈现轻微果冻状,根据有经验的老师观测,比微波消解的终点要更为彻底),说明消解已经完成,可以定容并上机测定。

通过对方法的优化,可以将多种不同类别的样本在同样的条件下进行消解,大大提高了人员的操作效率,也方便了仪器的操作,便于进行批量实验。

实验结果

本次实验为标准样品添加回收试验,添加元素以Pb、Zn为例,利用生产的全自动消解仪进行消解实验,实验结果如下:

检测项目 标准值(ppm) 实测值(ppm) 回收率% 相对标准偏差%
Pb 21±3 21.92 104.4 4.38
Zn 68±6 66.94 98.4 -1.56

目前很多实验室中微量元素含量检测的前处理方法主要是用手工方法湿法消解,在电热板上手工加入酸并定期观察和摇晃。在的全自动消解仪上进行湿法消解,即为将所有人工过程全部实现自动化,自动加入两种浓酸,避免了人员的危险,自动定容,提高了实验效率。

利用全自动消解仪可以将样品全部消解完全,实验结果在允许偏差范围内。

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