食用油中总砷全自动湿法消解

 

本方法参考GB/T 5009.11-2003，采用湿法消解的方式，利用全自动消解仪智能的将食用油消解完全。在此消解过程中体现全自动消解仪的简便、快速、智能。

实验仪器和试剂

• 仪器：全自动消解仪，聚四氟乙烯消解管100 mL。
• 试剂：浓硝酸，优级纯 高氯酸，优级纯 浓硫酸，分析纯 实验用水为去离子水。

实验步骤

需要预消解的样品：食用油、鱼肝油、蜂胶、维生素E、含糖份较高的样品等。

2准确称取样品1.0g于消解管中，放置在消解架上。加入混酸25mL（硝酸+高氯酸=4+1）、硫酸1.5mL，首先在80 ℃下预消解30min，加入玻璃漏斗，增加试剂的回流，有效利用酸试剂。然后再将样品分别在100、120、140、160、180度下消解整个消解过程需要缓慢进行，避免剧烈反应引起的样品变黑甚至炭化的现象。最后在190度时加水赶酸。

备注： 消解食用油时反应剧烈，在消解前期应进行冷消解，避免由于反应过快导致样品变黑甚至炭化的现象。在实验开始前应可先将样品加入消解液浸泡冷消解过夜，也可以在80~100度下预消解。

结果与讨论

1、样品消化及仪器条件的选择

目前脂肪含量高的样品和食用油的样品一直是元素分析实验的难点，很多实验室都添置了微波消解但是也束手无策。脂肪含量高以及油脂样品用微波消解仪消解是很容易引起爆管，存在很大的安全隐患，而且样品容易炭化，因此实验室中一般采用手工方法湿法消解，在电热板上手工加入酸并定期观察和摇晃，手动消解需要3~4天，甚至几周不等，实验过程复杂，费时费力。在北京普立泰科仪器有限公司的全自动消解仪上进行湿法消解，各类油脂消解可在1天内完成。仪器将剧烈的实验反应变成可控状态：仪器自动加入三种浓酸，样品混匀，低温冷消，浸泡过夜自动开启，之后再自动程序升至高温消解，最后在样品回复室温后完成定容，全部实现自动化，增加了样品消解的成功率，避免了人员的危险，提高了实验效率。

冷却回流装置可以有效回收酸试剂，节约整体试剂用量，实验整体可节省试剂约20mL，节约实验室成本，有效利用酸试剂。

经观察，在190度时，样品开始大量的冒出白烟，所剩液体为清澈透明的无色或浅浅的黄色液体，无颜色变深或碳化现象，说明消解已经完成。加水辅助赶酸，将酸赶至约1mL左右可以定容并上机测定。

2、消解过程中和终点

加入试剂硝酸、高氯酸后 加入硫酸之后 80℃下加热半小时开 沸腾，大量黄烟冒出 120℃下消解 160℃下消解 180℃下消解前期 180℃下消解后期 注意：在消解过程中如发现样品变黑，说明样品还未消解完全，试剂量不够，需要添加消解液继续消解。

实验结论

100mL大体积消解仪可以作为食用油的专用型湿法消解设备，消解速度快、使用方便、灵活可靠。 选用100mL大体积的消解管，可以增大样品受热面积，加快样品消解速度。100mL的消解仪与50mL消解仪相比，消解时间至少缩短了一倍。