全自动湿法消解食品中微量元素

方法参考GB/T 5009.91-2003、GB/T 5009.90-2003、GB/T 5009.14-2003对食品中微量元素（K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn）进行湿法消解。 通过全自动湿法消解仪对食品中微量元素进行湿法消解，本次试验将奶粉、巧克力、糖浆、饼干、虾粉、椰子粉等样品同时消解完成，试验方法简单，快速。

实验部分

• 仪器：全自动消解仪，聚四氟乙烯消解管100 mL。
• 试剂：浓硝酸，优级纯 高氯酸，优级纯 混酸（硝酸和高氯酸体积比为4：1） 实验用水为去离子水
• 实验步骤：准确称取样品1.0g于消解管中，放置在消解架上。

全自动消解实验步骤

结果与讨论

目前很多实验室中微量元素含量检测的前处理方法主要是用手工方法湿法消解，在电热板上手工加入酸并定期观察和摇晃，整个消解时间耗时耗力，持续消解时间2~4天不等。在北京普立泰科仪器有限公司的全自动消解仪上进行湿法消解，将所有人工过程全部实现自动化，自动加入两种浓酸，避免了人员的危险，自动定容，这个实验可缩短至几个小时完成，有效提高了实验效率。

加入硝酸和高氯酸的混酸以后，首先选择消化温度为120 ℃左右，在此温度下预消解，让硝酸和样品充分混匀，让样品与酸试剂慢慢反应，避免剧烈反应引起的样品变黑碳化的现象。当大量黄烟冒尽后加入冷却回流装置，增强试剂的冷凝，有效利用酸试剂。消解温度在160 ℃时，可以有效的使样品快速消解，消解液刚好处于沸腾的状态，同时酸试剂挥发的速度相对较慢，故在此温度下持续消解，让其中的高氯酸发挥作用，直到样品全部消解完全。然后升温至180℃，将大量的高氯酸赶出，加入水后辅助赶酸，继续将剩余的高氯酸赶尽，最后试剂剩余体积控制在1mL左右即可。