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依EPA方法EPA3050B消解土壤

 

用于沉积物、淤泥和土壤样品消解预处理的方法目前流行世界上的有几种,在这些方法中,由美国的环境保护代理处(EPA)所制定的3050B方法随着被用作多国家管理机构的方法升级和方法协调,其声望不断地提髙。此介绍的方法符合美国EPA3050B方法,并且所描述的步骤是遵循样品酸消解采用D&360消解系统和聚丙烯塑料消解管的。

一 、EPA3050B方法概要

  1. 具代表性的样品被通过温度的升高,重复的添加硝酸(HN03),过氧化氢(H2O2)和可溶性的盐酸(HCL)被消解。
  2. 样品被蒸发到预设的量。
  3. 于样品中加入盐酸且在消解管中将体积定容到50ml,然后用于FLAA,或ICP-AES的分析。
  4. 用于GFAA^ICP-MS分析的样品就无需加入HCL。

二、EPA3050B消解土壤步骤

  1. 将样品混合至均质。
  2. 于分析天平称取样品0.5g(精确到±0.001g),加入到聚丙烯塑料消解管中。
  3. 放置样管于DS-360任何消解孔中。
  4. 加入5.0ml1:1的H202:HN03消解溶液。
  5. 放置表面玻璃在消解管上并在95℃回流10分钟。
  6. 从DS-360取出消解管并且让其冷却。
  7. 加入2.5m脓缩HN03;在消解管上放置表面玻璃,然后将消解管放回到DS-360消解仪中。
  8. 回流30分钟。重复步骤2.7直到氧化作用完全。将样品蒸发到5ml。
  9. 关闭DS-360,并让样品冷却(大约30分钟)。
  10. 加入1.0mL水和1.5mlH2〇2;开启DS-360,并加热到95℃;加入H2O21.0ml直到起泡退尽。
  11. 将样液蒸发到2.5ml。

三、分析前的准备

1、用于FLAA&ICP-AES分析:

  • 加入5ml浓缩的HCL于消解管中;放置表面玻璃并在95°C回流15分钟,然后冷却。
  • 过滤或离心分离样品,将样液定容到消解管的50ml刻度。
  • 用于FLAA或ICP-AES分析。

2、用于GFAA&ICP-MS分析:

如果需要的话,过滤或离心。稀释样液到50ml消解管标志处。

3、用于分析Sb,Ba, Pb,和As的特别步骤

  • 加入2.5ml浓缩HN03和5ml浓缩HCL于样品中,然后回流15分钟。
  • 过滤(滤器选用Whatman41或其等同品)消解液并将滤液收集在50ml容量瓶中。
  • 用5ml的热HCL洗涤滤纸,接着用10ml热试剂水洗涤滤纸,并将洗漆液一并收集在容量瓶中。
  • 取出滤纸和残渣并放回容器中,加2.5mlHCL后再加热^将滤出液收集在以上相同的容量瓶中,如有沉淀形成,再加5mlHCL将其溶解。
  • 稀释溶液到50ml。

四、根据分析的元素选择推荐方法

FLAA/ICPAES:Al,Sb,Ba,Be,Cd,Ca,Cr,Co,Cu,Fe,Pb,V,Mg,Mn,Mo,Ni,K,Ag,Na,T以上元素能用FLAA、GFAA、ICP-AES和ICP-MS测量,然而GFAA或ICP-MS被推荐用于以下元素:As,Be,Cd,Cr,Co,Fe,Pb,Mo,Se,Th的测定。

五、参考方法

EPA3050B方法,沉积物、游泥和土壤的酸消解。

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