依EPA方法EPA3050B消解土壤

 

用于沉积物、淤泥和土壤样品消解预处理的方法目前流行世界上的有几种，在这些方法中，由美国的环境保护代理处（EPA)所制定的3050B方法随着被用作多国家管理机构的方法升级和方法协调，其声望不断地提髙。此介绍的方法符合美国EPA3050B方法，并且所描述的步骤是遵循样品酸消解采用D&360消解系统和聚丙烯塑料消解管的。

一 、EPA3050B方法概要

1. 具代表性的样品被通过温度的升高，重复的添加硝酸（HN03),过氧化氢（H2O2)和可溶性的盐酸(HCL)被消解。
2. 样品被蒸发到预设的量。
3. 于样品中加入盐酸且在消解管中将体积定容到50ml，然后用于FLAA，或ICP-AES的分析。
4. 用于GFAA^ICP-MS分析的样品就无需加入HCL。

二、EPA3050B消解土壤步骤

1. 将样品混合至均质。
2. 于分析天平称取样品0.5g(精确到±0.001g),加入到聚丙烯塑料消解管中。
3. 放置样管于DS-360任何消解孔中。
4. 加入5.0ml1：1的H202:HN03消解溶液。
5. 放置表面玻璃在消解管上并在95℃回流10分钟。
6. 从DS-360取出消解管并且让其冷却。
7. 加入2.5m脓缩HN03；在消解管上放置表面玻璃，然后将消解管放回到DS-360消解仪中。
8. 回流30分钟。重复步骤2.7直到氧化作用完全。将样品蒸发到5ml。
9. 关闭DS-360，并让样品冷却（大约30分钟）。
10. 加入1.0mL水和1.5mlH2〇2；开启DS-360,并加热到95℃；加入H2O21.0ml直到起泡退尽。
11. 将样液蒸发到2.5ml。

三、分析前的准备

1、用于FLAA&ICP-AES分析：

• 加入5ml浓缩的HCL于消解管中；放置表面玻璃并在95°C回流15分钟，然后冷却。
• 过滤或离心分离样品，将样液定容到消解管的50ml刻度。
• 用于FLAA或ICP-AES分析。

2、用于GFAA&ICP-MS分析：

如果需要的话，过滤或离心。稀释样液到50ml消解管标志处。

3、用于分析Sb，Ba, Pb,和As的特别步骤

• 加入2.5ml浓缩HN03和5ml浓缩HCL于样品中，然后回流15分钟。
• 过滤（滤器选用Whatman41或其等同品）消解液并将滤液收集在50ml容量瓶中。
• 用5ml的热HCL洗涤滤纸，接着用10ml热试剂水洗涤滤纸，并将洗漆液一并收集在容量瓶中。
• 取出滤纸和残渣并放回容器中，加2.5mlHCL后再加热^将滤出液收集在以上相同的容量瓶中，如有沉淀形成，再加5mlHCL将其溶解。
• 稀释溶液到50ml。

四、根据分析的元素选择推荐方法

FLAA/ICPAES：Al,Sb,Ba,Be,Cd,Ca，Cr,Co，Cu，Fe，Pb,V，Mg,Mn,Mo,Ni，K,Ag，Na，T以上元素能用FLAA、GFAA、ICP-AES和ICP-MS测量，然而GFAA或ICP-MS被推荐用于以下元素：As,Be，Cd,Cr,Co,Fe,Pb,Mo,Se，Th的测定。

五、参考方法

EPA3050B方法，沉积物、游泥和土壤的酸消解。