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电热消解仪消解测定土壤中的汞

 

土壤总汞水平既可反映环境系统的汞污染程度,又能表明汞通过食物链影响人体和生物的可能性。冷原子吸收法。和原子荧光法是测定痕量、微量汞的特效方法。用原子荧光法测定土壤的汞有灵敏度高、干扰少、线性范围宽等优点。而传统的土壤分析方法——冷原子吸收法,也有其突出的特点:操作简便、重现性好,但灵敏度比原子荧光法低,线性范围没有原子荧光宽。本文建立了土壤中汞的氢化物发生一原子荧光光谱测定方法,并与冷原子吸收法测得的结果进行比较。

1、仪器与试剂

  • 主要仪器:AFS一930型双道原子荧光光谱仪,汞空心阴极灯;电热消解仪。
  • 试剂:盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠均为优级纯,硼氢化钾为分析纯。

2、实验方法

2.1、仪器条件

光电倍增管负高压:250V;原子化温度:2000C;原子化器高度:8mm;灯电流:30mA;载气流量:400m~rain;屏蔽气流量:800ml/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数时间:7s;读数延迟时间:2s;进样体积:1.0ml。

调好仪器工作条件,以10%盐酸为载流,0.05%硼氢化钾+0.1%氢氧化钾溶液为还原剂,分别测量记录各样品的荧光强度。

2.2、样品处理

称取0.1000~0.5000g试样于消解管中,以水湿润,加入10ml王水,摇匀后于l10~C电热消解仪中分解约2h,其问摇动2—3次,取下冷却后,加入1滴0.5g/L重铬酸钾溶液,而后转入25ml具塞比色管中,并用少量超纯水洗涤消解管数次,洗涤液一并转入比色管,用超纯水稀释至刻度,混匀,过滤后待测。同时作空白实验,在与绘制标准曲线相同的条件下测定。

2.3、标准曲线的绘制

取适量汞标准溶液,以含0.5g/L重铬酸钾的10%的HC1逐级稀释成2.00p.g/L。通过设定仪器参数自动配制标准系列为0.1、0.3、0.6、1.0、1.5和2.0g/L。以荧光强度为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。

3、计算公式

土壤汞含量(ug/g)=C·V/W·1000(式中:c:从标准曲线上查得汞的含量(ng/m1);:试样消解后定容体积(m1);W:试样重量(g)。)

4、实验结果

方法用王水作为消解液,采用电热消解仪消解土壤样品后,用原子荧光光谱法测定汞的含量。结果该法的线性范围为0~50itg/L,相关系数为0.9994;方法检出限为0.005p~g/L;相对标准差为1.55%~6.52%;对4个土壤质控样品进行测定,结果均在真值范围内。用本法对9份土壤样品进行测定,并与冷原子吸收法测定结果比较,结果见下表。

土壤标准样品原子荧光法及冷原子吸收法测定结果比较

电热消解仪消解测定土壤中的汞

电热消解仪消解一原子荧光光谱法测定土壤中汞灵敏度高,干扰少,线性范围宽,而且操作简便、快速。结果表明,两种方法测定结果差异无显著性(P<0.05),即两种方法测定结果相同。

5、讨论

采用电热消解器消解土壤,操作简便、准确、快速,完全满足EPA3050B方法要求。一次性消解管在使用前无须用酸清洗,消解过程中土壤样品不会粘附。冷凝回流管回收大量酸,同时自动对消解管管壁的残留物进行冲洗。可以低温起泡,防止液体进溅。采用环绕式加热,受热均匀,可以快速、彻底地消解样品,节省电能。电热消解器精确控温,样品间温差小,测定结果精密度和准确度良好,适合批量土壤汞的测定。

文章标签:消解仪应用原子荧光光谱法电热消解仪 评论收藏分享

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