电热消解仪消解测定土壤中的汞

 

土壤总汞水平既可反映环境系统的汞污染程度，又能表明汞通过食物链影响人体和生物的可能性。冷原子吸收法。和原子荧光法是测定痕量、微量汞的特效方法。用原子荧光法测定土壤的汞有灵敏度高、干扰少、线性范围宽等优点。而传统的土壤分析方法——冷原子吸收法，也有其突出的特点：操作简便、重现性好，但灵敏度比原子荧光法低，线性范围没有原子荧光宽。本文建立了土壤中汞的氢化物发生一原子荧光光谱测定方法，并与冷原子吸收法测得的结果进行比较。

1、仪器与试剂

• 主要仪器：AFS一930型双道原子荧光光谱仪，汞空心阴极灯；电热消解仪。
• 试剂：盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠均为优级纯，硼氢化钾为分析纯。

2、实验方法

2.1、仪器条件

光电倍增管负高压：250V；原子化温度：2000C；原子化器高度：8mm；灯电流：30mA；载气流量：400m~rain；屏蔽气流量：800ml／min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；读数时间：7s；读数延迟时间：2s；进样体积：1.0ml。

调好仪器工作条件，以10％盐酸为载流，0.05％硼氢化钾+0.1％氢氧化钾溶液为还原剂，分别测量记录各样品的荧光强度。

2.2、样品处理

称取0.1000～0.5000g试样于消解管中，以水湿润，加入10ml王水，摇匀后于l10~C电热消解仪中分解约2h，其问摇动2—3次，取下冷却后，加入1滴0.5g／L重铬酸钾溶液，而后转入25ml具塞比色管中，并用少量超纯水洗涤消解管数次，洗涤液一并转入比色管，用超纯水稀释至刻度，混匀，过滤后待测。同时作空白实验，在与绘制标准曲线相同的条件下测定。

2.3、标准曲线的绘制

取适量汞标准溶液，以含0.5g／L重铬酸钾的10％的HC1逐级稀释成2.00p.g／L。通过设定仪器参数自动配制标准系列为0.1、0.3、0.6、1.0、1.5和2.0g／L。以荧光强度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。

3、计算公式

土壤汞含量(ug/g)=C·V/W·1000（式中：c：从标准曲线上查得汞的含量(ng／m1)；：试样消解后定容体积(m1)；W：试样重量(g)。）

4、实验结果

方法用王水作为消解液，采用电热消解仪消解土壤样品后，用原子荧光光谱法测定汞的含量。结果该法的线性范围为0～50itg／L，相关系数为0.9994；方法检出限为0.005p~g／L；相对标准差为1.55％～6.52％；对4个土壤质控样品进行测定，结果均在真值范围内。用本法对9份土壤样品进行测定，并与冷原子吸收法测定结果比较，结果见下表。

土壤标准样品原子荧光法及冷原子吸收法测定结果比较

电热消解仪消解一原子荧光光谱法测定土壤中汞灵敏度高，干扰少，线性范围宽，而且操作简便、快速。结果表明，两种方法测定结果差异无显著性(P<0.05)，即两种方法测定结果相同。

5、讨论

采用电热消解器消解土壤，操作简便、准确、快速，完全满足EPA3050B方法要求。一次性消解管在使用前无须用酸清洗，消解过程中土壤样品不会粘附。冷凝回流管回收大量酸，同时自动对消解管管壁的残留物进行冲洗。可以低温起泡，防止液体进溅。采用环绕式加热，受热均匀，可以快速、彻底地消解样品，节省电能。电热消解器精确控温，样品间温差小，测定结果精密度和准确度良好，适合批量土壤汞的测定。