新型石墨消解仪控制系统

 

消解仪是专用于对各类分析样品作加热预处理的恒温装置，配合原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、ICP原子发射光谱仪以及ICP质谱仪等光谱仪器使用?。目前大多数实验室进行无机样品分析测试时，样品前处理的时间约占整个分析时间的7O％。因此研发新一代样品前处理设备是提高样品分析测试效率的关键。近几年，国外的高端消解仪产品都改用新型的加热体材料一石墨，如加拿大SCPDigiPREPt~解仪。高纯石墨的具有优良导热性和可加工性，经过钻孔加工后的石墨块可以对批量样品进行环绕立体均匀加热，样品各部位受热均匀，最大程度上防止了热量的散失，消除了同一样品不同部位的温度差。而传统的电热套、电炉等只能使样品容器的局部受热，样品受热不均匀，样品各部位存在一定的温度差，且敞开式加热方式，热量散失极大，导致样品温度和加热器的表面温度存在较大的差距，消解效果差，耗费大量电能。

本文介绍控制系统采用高纯石墨作为加热体，创新性地使用蓝牙无线遥控的控制方式，通过PC或掌上电脑(PDA)进行操作，原实验室的通风橱无需任何改造，操作人员可以远离有害气体和热源，降低劳动强度，保障健康，先进的掌上电脑控制及监视，操作人员无须时刻紧盯消解过程，让工作变得轻松愉快。本系统利用石墨优良的导热性加上先进的程序控温，保证石墨块各孔的温度均匀性，孔间的温差小于±1.5℃。在批量消解多个样品时，能保证各个样品的反应温度和条件，工作效率大大提高。

石墨消解仪工作原理

石墨消解仪的核心部件是一块预先制作了若干孔位的石墨块，其形状如上图所示。

石墨块上预制的孔位允许样品容器插入其中，加热部件紧贴石墨块底部，利用石墨良好的导热性，产生一个均匀的温度场，使样品受到均匀的加热。

由于石墨的耐高温特性，这种装置实际上可以加热到5、6ig度高温，完全能够满足大多数样品消解的要求。预制的石墨孔位同时起了支承样品容器的作用，无论是特制的特氟隆容器，还是常用的定容试管，都可以插入到装置中进行样品消解。因为可以使用各种样品容器，样品间的交叉污染问题得以解决。与其他加热消解装置一样，本系统则通过检测和控制石墨块的温度，达到精确控温的目的。

控制系统设计

1、硬件结构

控制系统硬件由微处理器、蓝牙接口、发热丝、温度传感器、石墨块构成。系统软件由嵌入式控制软件SNPC控制、数据处理／存储软件构成。

石墨块温度均匀性好，石墨块经过加工钻孔后作为加热载体，对样品进行环绕加热，样品各部位受热均匀，最大程度上防止了热量的散失。采用固态继电器进行功率控制，测温部分使用高精度的铂电阻温度传感器，通过PID算法实现精确控温。

与传统的消解仪控制系统不一样，本系统取消了控制面板和显示，结构上是密封设计，而所有操作在PC或者PDA上进行，通过蓝牙无线通讯遥控仪器进行，因此能够适应恶劣工作环境。蓝牙无线通信技术是为解决一个简单的问题而产生的，即以无线电波替代移动设备所使用的电缆。它可以让掌上电脑、手机等数码产品与其他信息设备短距离通讯联系交换数据。蓝牙是一种先进的大容量近距离无线数字通信技术标准，使用2.4GHz～2.5GHz的频段，其目标是实现最高数据传输速度lMbps，最大的传输距离为lOcm—lOm，通过增加发射功率可达100m[2]。本仪器使用的蓝牙模块是ROK101007／1。

ROK101007／1蓝牙模块，主要包括三个部分：基带控制器、闪速存储器和射频模块。基带控制器主要负责实现蓝牙基带部分的功能，即完成对基地及链路的管理，包括对同步(sco)fn异步(ALC)连接方式的支持、差错控制、物理层的认证和加密、链路管理等；闪速存储器的功能是存放基带、链路管理层和主机控制接口软件以及一些API程序，以用于对芯片进行配置。

射频模块的主要用来实现蓝牙设备间的无线连接，具体功能是完成频率的合成；完成基带模块的数据比特信号到无线电信号的转换过滤，并将无线电信号以一定的功率和跳频频率发送出去。ROKl01007／1的射频部分由PBA3I301／2型蓝牙射频电路实现，其工作频段为2.4GHz～2.5GHz，最大传输速率为1Mbit／s；PBA31301／2的内部电路包括锁相环路(PLL-FS)、接收／发送及其开关转换电路、天线滤波器等。

ROK101007／1符合蓝牙技术规范。主机控制接口(HCI)在蓝牙技术规范中有严格的定义，主控制器通过RS232接口与蓝牙模块(如ROK101007／1)相连接，传输4种HC1分组，包括HCI命令分组、HCI事件分组、HCIACL数据分组TIHCISCO数据分组。主机上的RS232驱动程序向主机控制器发出指令，即指令经过RS232物理接口传递到蓝牙模块上，蓝牙模块内的固件将信号传递到数据链路层，由数据链路层控制基带层的操作。同样，主控制器收到指令并准备执行时，将向主机返回指令状态事件。1条最基本的HCI指令一般应包括蓝牙模块复位、初始化、查询、建立链接、传送SCO／ACL数据。

2、嵌入软件结构

嵌入式软件是对上位机通讯协议的解析执行及实时控制整个系统有序工作，主要包括：系统初始化程序，蓝牙接口初始化程序、温度测量程序、功率控制程序。

实际工作时，因为只有一个控制器，所以每台设备都要有独立地址标识。PC或PDA软件进行搜索操作，所有的设备都会在界面上列出，用户可以选中某个设备进行操作，包括设置其目标温度，升温的时间，恒温时间等。程序根据设定的参数计算升温的速率，调整发热功率，控温程序采用PID算法t4j(~n，温度波动很小，控制精度达±0.2℃，以满足EPA(美国环境保护代理处)方法的要求。控制程序可实时监控设备的温度变化情况。在运行时刻，用户可以随时切换任一台设备进行各种操作，或者观察其运行状态等等，非常方便，效率极高。

为满足系统将来可能需要扩充功能的需要，同时也为了提高系统的可维护性，在仪器的嵌入式软件设计过程，代码均采用C语言编程。通过对软件功能的仔细规划和划分，将各个功能的实现设计为不同的功能模块，不仅加快了程序的开发，同时使得程序代码具有良好的可读性，为将来的二次开发打下了一个较好的基础。

3、PC／PDA软件

PC／PDA程序主要实现样品消解方法管理和用户控制界面。每一个样品消解方案最多可以包含10个升温步骤，每一个步骤都可以独立设定升温速度、恒温温度和时间等参数，这些步骤共同组成一本文介绍的消解仪控制系统采用了新型的加热体材料，创新性地使用蓝牙无线通讯技术，操作人员轻松通过PC或PDAIll可进行远程操作和监控，无需再为通风橱没有通讯线路通道而烦恼，而且远离有害气体和热源，保障身体健康。先进的温度和时间控制，令消解过程无须工作人员值守。系统通过蓝牙实现联网功能，处理批量样品时，多台设备可以同时工作，大大提供工作效率。

通过ACCESS数据库保存用户开发的方法，并且提供界面实现方法库的增、删、改、阅功能。同时，软件还提供操作界面，让用户可以独立启动、终止任意一台受控设备的运行，并且监视每一台设备的实时运行情况。

可靠性和抗干扰设计

控制系统在比较恶劣的环境下(高温、强酸、强碱)使用。电路中元件芯片全部采用工业级的。电路设计时充分考虑到电磁兼容性问题，通过各种措施避免了强弱电、高低频信号的相互干扰。实际运行表明，本系统可以无故障连续工作十数小时。运行时刻即便控制器(主要是PDA)暂时远离仪器导致通讯中断，重新连接后也可以无障碍地中间介入，不会对样品消解过程产生任何影响。